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熱重分析儀詳解
發布時間:2025-04-17

熱重分析儀(TGA)是一種用于測量材料在受熱過程中質量變化的精密儀器,通過程序控溫實時監測樣品質量與溫度/時間的關系,揭示材料熱穩定性、組分分解及物化行為特。以下是其核心要素的整合分析:

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一、核心原理與結構

  1. ?基本原理?
    熱重分析儀(TGA)基于熱重法,在特定氣氛(如氮氣、氧氣)下對樣品進行程序升溫/降溫,檢測其因揮發、分解、氧化或還原等反應導致的質量變化,生成熱重(TG)曲線及導數熱重(DTG)曲線?。

    典型輸出?:TG曲線(質量 vs 溫度/時間)、DTG曲線(質量變化速率 vs 溫度/時間)?。

    靈敏度?:高精度天平可達0.01μg?7,稱量精度±0.01%?。

  2. ?儀器結構?

    核心組件?:高精度垂直天平、溫度補償天平室、可調控溫系統(室溫至1600℃)?;

    控溫技術?:微型爐設計支持快速升降溫(如200℃/min升溫、12分鐘從1000℃冷卻至50℃)?;

    氣氛控制?:內置氣體切換系統,支持惰性、氧化及真空環境?。

二、技術參數與測試標準
  1. ?關鍵參數?

    溫度范圍?:室溫至1000℃(常規)或擴展至1200℃(如TGA5500)?;

    稱重范圍?:1.0g(典型)?2,分辨率0.1μg(如TGA-601S)?;

    加熱速率?:0.1~100℃/min(低質量爐)或0.1~50℃/min(EGA爐)?。

  2. ?測試標準?

    通用標準?:GB/T 30616-2020(如蒜粉熱失重測試)?1,ASTM E1131、ISO 11358等?;

    校準要求?:基線校準、重復性誤差≤2%、使用標準物質(如鄰苯二甲酸氫鉀)驗證精度?。

三、應用領域與典型案例
  1. ?應用場景?

    材料研究?:聚合物分解溫度測定、金屬氧化行為分析、復合材料熱穩定性評估?;

    工業檢測?:食品/藥品水分含量測定(如蒜粉失重率19.31%?1)、催化劑負載量分析?;

    質量控制?:塑料添加劑含量測定、橡膠耐久性驗證?。

  2. ?聯用技術?
    TGA常與DSC、質譜(MS)、紅外光譜(IR)聯用,實現熱效應與成分變化的綜合分析?。

四、操作流程示例(以蒜粉測試為例)
  1. ?樣品制備?:取約5mg蒜粉置于氧化鋁坩堝中?;

  2. ?參數設置?:氮氣保護下,以10℃/min升溫至200℃?;

  3. ?數據輸出?:記錄35.07~197.09℃區間失重率19.31%,指導干燥工藝優化?。

TGA通過高靈敏度、寬溫域及多氣氛調控能力,成為材料科學、制藥、食品等領域熱性能研究的核心工具?。

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